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制备液相出问题也不用担心，看这里自己就能解决

更新时间：2020-06-03浏览：1570次

与传统的纯化方法（如蒸馏、萃取）比较，制备液相是一种更有效的分离方法，因此被广泛应用在样品和产物的提取和纯化上。随着合成、植化、生化和制药等领域对高纯度组份的需求不断增加，其应用领域也在迅速的扩大发展。在实际应用中我们也会遇到一些问题，下面我们来介绍一下相应的检修方法。

制备液相常见问题检修方法：

1、柱压升高或超压。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

逐段排查堵塞的位置：&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

1）先拆下色谱柱，接上两通运行，若是色谱柱堵塞：&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

①进样后样品析出，用合适的溶剂反冲色谱柱。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

②缓冲盐析出，用大比例水相的流动相冲洗色谱柱。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

③机械杂质堵塞筛板，异丙醇小流速反冲色谱柱。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

④色谱柱污染严重，需维修或充填。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

2）混合器堵塞，维修或更换。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

3）六通阀堵塞，将泵液管路接到连接色谱柱的阀口处，将阀扳至濒辞补诲状态，用易溶样品的溶剂小流速冲洗。4）压力传感器故障，维修或更换。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

2、检测器基线波动&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

1）基线有规律波动，且幅度较大，则可能有气泡持续进入流通池。排查气泡来源并用异丙醇冲洗检测器或色谱柱。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

2）基线小幅度规律波动，可能是检测器灯能量不足（能量下降后，低波长下灵敏度先下降。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

3）基线漂移。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

①流动相在此检测波长下有吸收。更换流动相或改变波长。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

②色谱柱或检测池污染。以异丙醇冲洗色谱柱或检测池，或将检测池中透镜玻片取出清洗。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

3、谱图重现性差&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

1）检查方法设置，包括流速、梯度、波长。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

2）检查流动相配置是否有误，础、叠两相是否放反。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

3）检查柱压与之前是否有差异，若有变化，则前面1和2进行排查。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

4）进样前制备液相色谱柱是否*平衡好。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

5）样品溶解方法。